| Titre : | Détermination expérimentale de la surface de projection d’amines primaires par traitement des isothermes d’adsorption sur un noir de carbone mésoporeux |
| Auteurs : | Hakim Sassi, Auteur ; Vincent Dubois, Promoteur |
| Type de document : | Travail de fin d'études |
| Editeur : | Bruxelles : Institut Paul Lambin, 2021 |
| Langues: | Français |
| Index. décimale : | TFE - Chimie |
| Mots-clés: | Surface de projection ; Emmett et Brunauer ; amines ; isotherme d’adsorption ; modèle de Langmuir ; modèle d’Emmett, Brunauer et Teller (BET) ; modèle de Langmuir modifié ; noir de carbone ; intervalle de confiance |
| Résumé : |
Le travail, réalisé au cours d’un stage de 10 semaines dans le laboratoire de chimie physique de Labiris, porte sur la détermination expérimentale de la surface de projection (σ) d’amines primaires à la surface du noir de carbone mésoporeux Ensaco 250G (Timcal), dont la surface spécifique de 63 m²/g est bien caractérisée. La surface de projection est définie comme l’aire occupée par une molécule adsorbée à la surface d’un solide. Les amines primaires aliphatiques envisagées sont la propylamine, l’isopropylamine, la butylamine, l’hexylamine et l’octylamine. La détermination des quantités d’amines adsorbées et des concentrations à l’équilibre (titrages pH-métriques), correspondant à 6 concentrations initiales, ont permis de construire les isothermes d’adsorption. Dans le but d’éviter une compétition du solvant avec les amines pour les sites d’adsorption, nous avons réalisé tous les tests en phase aqueuse. Les suspensions (1g de noir de carbone pour 100 ml de solution aqueuse d’amine) sont agitées 24h, à température ambiante. Trois modèles mathématiques ont été envisagés pour traiter les isothermes d’adsorption : le modèle de Langmuir, le modèle d’Emmett, Brunauer et Teller (BET) et une variante du modèle de Langmuir faisant intervenir la concentration de saturation dans l’eau de l’amine considérée. Le traitement des données d’adsorption a ainsi permis de déterminer le nombre de moles de monocouche à la surface du noir de carbone et, de là, l’aire de projection des amines. Les tests d’adsorption ont été répétés un minimum de six fois, pour chaque amine, afin de pouvoir réaliser des analyses statistiques sur les valeurs de σ obtenues (écart-type et intervalle de confiance). Nous avons également comparé les σ expérimentaux aux valeurs de surfaces de projection déterminées par la méthode d’Emmett et Brunauer (σEB) qui nous serviront de valeurs de référence (test de Student).
Les tests sur la propylamine et l’isopropylamine n’ont pas permis, dans nos conditions expérimentales, de mesurer une quelconque adsorption, probablement en raison de la solvatation importante de ces amines à seulement 3 carbones qui tendraient, donc, à rester en solution plutôt que de s’adsorber à la surface du noir de carbone. Les tests sur l’octylamine n’ont pas été plus fructueux et n’ont pas non plus permis d’obtenir des isothermes exploitables pour déterminer une surface de projection. Dans ce dernier cas, la principale raison de l’échec des tests d’adsorption est à chercher du côté de la faible solubilité dans l’eau de l’octylamine, ce qui nous a contraints à travailler sur des faibles concentrations initiales, conduisant à de faibles quantités adsorbées. Les titrages pH-métriques se sont, de ce fait, révélés trop peu sensibles pour mesurer correctement les faibles variations de concentrations en octylamine entre les suspensions initiales et les suspensions à l’équilibre après adsorption. Il a, au contraire, été possible de déterminer et d’analyser les isothermes d’adsorption de la butylamine et de l’hexylamine. Le modèle de Langmuir modifié (complété par l’introduction de la concentration de saturation de l’amine considérée dans l’eau) est le seul à décrire correctement les isothermes obtenues. Le calcul des σexp moyens donne une valeur de 34,7 Ų pour la butylamine et de 44,1 Ų pour l’hexylamine, avec des intervalles de confiance de 2,6 Ų et 6,5 Ų, respectivement. La comparaison de ces valeurs expérimentales avec les valeurs de σEB (32,7 Ų pour la butylamine et 39,7 Ų pour l’hexylamine), au travers d’un test de Student à 95% de confiance, ne permet pas de conclure à une différence statistiquement significative. |
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| Disponible en ligne : | Oui |
| Lieu du stage : | LABIRIS - Avenue Emile Gryzon, 1 1070 Bruxelles |
| Département du TFE : | Chimie |
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